一、核心檢測項目及其意義

1. 熱失重分析（TGA）

• 檢測目標：材料在不同溫度下的質量變化。
• 關鍵參數：
  • 起始分解溫度（T_onset）：材料開始分解的臨界溫度。
  • 最大失重速率溫度（T_max）：質量損失最快對應的溫度。
  • 殘留碳含量：高溫熱解后的固體殘留物比例。
• 應用：評估材料熱穩定性、分解階段劃分及動力學分析。

2. 差示掃描量熱法（DSC）

• 檢測目標：熱解過程中的吸熱/放熱效應。
• 關鍵參數：
  • 玻璃化轉變溫度（T_g）：反映材料物理狀態變化。
  • 熔融峰和結晶峰：判斷材料結晶性或交聯結構。
• 應用：揭示熱解伴隨的物理化學轉變（如相變、氧化反應）。

3. 逸出氣體分析（EGA）

• 聯用技術：TGA-MS（質譜）、TGA-FTIR（紅外光譜）。
• 檢測目標：揮發性產物的組成與釋放規律。
• 關鍵參數：
  • 特征氣體（如H₂O、CO₂、CH₄）：反映特定官能團或結構的斷裂。
  • 釋放動力學：結合溫度區間分析熱解路徑。
• 應用：鑒別材料組成、污染物生成（如二噁英）及反應機理推斷。

4. 熱解產物成分分析

• 檢測技術：
  • GC-MS：定性定量分析液態熱解油中的有機化合物。
  • 元素分析儀：測定固體殘留物中的C、H、O、N、S含量。
  • X射線衍射（XRD）：分析殘留物晶體結構（如焦炭石墨化程度）。
• 應用：優化熱解工藝以調控產物分布（如提高生物油產率）。

5. 動力學參數計算

• 方法：Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法等。
• 關鍵輸出：
  • 活化能（E_a）：反映熱解反應能壘。
  • 反應級數（n）：推測反應類型（如擴散控制或化學反應控制）。
• 應用：預測材料熱解行為，指導工藝參數設計（如升溫速率）。

二、梯級熱解分析的實驗設計要點

1. • 階梯式升溫（如每階段恒溫10分鐘）或分段連續升溫。
   • 典型溫度區間：低溫（<300°C，脫揮發分）、中溫（300-600°C，主分解）、高溫（>600°C，碳化）。
2. • 惰性氣氛（N₂、Ar）下進行熱解，避免氧化干擾。
   • 含氧氣氛用于研究燃燒行為或氧化穩定性。
3. • 粉碎至均勻粒徑（<200 μm），減少傳熱梯度。
   • 干燥處理（如105°C下24小時），消除水分影響。

三、典型應用場景案例

1. • 檢測項目：熱解油組分（GC-MS）、焦炭熱值（氧彈量熱儀）。
   • 目標：篩選高糖/木質素含量原料，優化生物油產率。
2. • 檢測項目：TGA殘留物（灰分）、逸出氣體（FTIR檢測HCl釋放）。
   • 目標：評估含氯塑料（如PVC）熱解的環境風險。
3. • 檢測項目：殘炭形貌（SEM）、阻燃氣體釋放（MS）。
   • 目標：驗證阻燃劑作用機制（凝聚相或氣相阻燃）。

四、技術挑戰與前沿進展

• 聯用技術局限性：TGA與MS/FTIR的接口易受冷凝污染，需優化傳輸管路保溫。
• 機器學習輔助分析：通過大數據預測熱解產物分布，減少實驗試錯成本。
• 微尺度熱解技術：結合微型反應器與在線檢測，實現高通量篩選。

五、